FTA-18/A25 Toma de muestra y análisis para la determinación de ácido fosfórico (ortofosfórico) en aire – Método de captación en filtro/cromatografía iónica.

Última modificación: 12/04/2024
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1. Agente químico

Ácido fosfórico: H3PO4 (ácido ortofosfórico)  

NOMBRE Nº CAS FAMILIA VLA-ED (mg/m3) VLA-EC (mg/m3) NOTAS
Ácido fosfórico 7664-38-2 Ácidos inorgánicos 1 2 VLI,s

Información adicional: Tiene restricciones a la comercialización y uso como fitosanitario. Tiene establecido por la UE un valor límite indicativo. Frases H: 314.

2. Toma de muestra

Tipo de muestreo: Activo

2.1 Dispositivos de muestreo

Bomba Elemento de retención
Tipo P

Elemento de retención: 2 filtros de fibra de vidrio de 37 mm de diámetro impregnados de 1,2-PP

Filtros de PVC (25 mm o 37 mm diámetro)
Muestreadores de la fracción inhalable (1)

BUTTON

Q= 4 L/min

PGP-PSP-3,5

Q = 3,5 L/min

IOM

Q= 2 L/min
Trabajador con muestreador tipo P

 

2.2 Condiciones del muestreo

  Exposiciones diarias Exposiciones de corta duración
Tiempo de muestreo (min) ≥ 120 min o duración de la exposición 15
Volumen mínimo (L) 93 9,3
Volumen máximo (L) No limitado
Volumen recomendado (L) 400-2000 30-60
Nº muestras/jornada y trabajador 1 (2) 1 (3)
  1. Pueden utilizarse otros muestreadores de la fracción inhalable.
  2. En algunas situaciones es necesario tomar más de una muestra durante la jornada para evitar posibles colmataciones del filtro.
  3. Cuando las situaciones de 15 min de máxima exposición se repiten a lo largo de la jornada laboral, es posible realizar más de una toma de muestra en la misma jornada laboral al trabajador.

3. Método de análisis

3.1 Preparación del Análisis

En un vaso de precipitados se introduce el filtro de PVC con la muestra. Se añaden unos 4 mL de agua destilada y se lleva a un baño de ultrasonidos durante unos 15 min. Concluido el tiempo, se extrae el contenido filtrando a través de un filtro de PTFE desechable dispuesto en una jeringa. Se añaden sobre el vaso sucesivas porciones de agua destilada hasta completar la extracción. El contenido del filtrado es llevado finalmente a 10 mL con agua destilada.

   4. Filtros desechables, de PTFE de 0,2 μm tamaño de poro, para HPLC (FisherbrandTM).

 

3.2 Análisis

Las muestras se analizan por cromatografía iónica con detector de conductividad.

COLUMNA PRECOLUMNA TEMPERATURA DE COLUMNA
Dionex AS-14 Dionex AG-14 35 °C
SUPRESORA INTENSIDAD SUPRESORA FASE MÓVIL
Supresión química ASRS-ULTRA II 4mm 24 mA Na2CO3/NaHCO3 (3,5 mM/1,0 mM)
FLUJO FASE MÓVIL VOLUMEN INYECCIÓN DETECTOR
1,2 mL/min 25 μL Conductividad

 


 

4. Características del método

LOD (μg/filtro) LOQ (μg/filtro) RECUPERACIÓN ANALÍTICA (%) PRECISIÓN (%CV) SESGO (%) INCERTIDUMBRE (k=2) (%) ALMACENAMIENTO
2,80 9,3 93,0 4,0 7,0 22,4 Máximo 14 días (Tª ambiente)