1. Agente químico
Ácido sulfúrico: H2SO4 (niebla)
| NOMBRE | Nº CAS | FAMILIA | VLA-ED (mg/m3) | VLA-EC (mg/m3) | NOTAS |
|---|---|---|---|---|---|
| Ácido sulfúrico | 7664-93-9 | Ácidos inorgánicos | 0,05 | - | VLI,s |
Información adicional: Tiene restricciones a la comercialización y uso como fitosanitario. Tiene establecido por la UE un valor límite indicativo. Frases H: 314.
2. Toma de muestra
Tipo de muestreo: Activo
2.1 Dispositivos de muestreo
| Bomba | Elemento de retención |
|---|---|
| Tipo P | Filtros de PVC (25 mm o 37 mm diámetro)
|
| Muestreadores de la fracción inhalable (1) | |
BUTTON
Q = 4 L/min
|
PGP-PSP-3,5
Q = 3,5 L/min
|
2.2 Condiciones del muestreo
| EXPOSICION DIARIA | |
|---|---|
| Tiempo de muestreo (min) | ≥120 min o duración de la exposición |
| Volumen mínimo (L) | 1600 |
| Volumen máximo (L) | No limitado |
| Volumen recomendado (L) | 1650-2000 |
| Nº muestras/jornada y trabajador | 1 (2) |
- Pueden utilizarse otros muestreadores de la fracción inhalable siempre que operen a caudales iguales o superiores a 3,3 L/min
- En algunas situaciones es necesario tomar más de una muestra durante la jornada para evitar posibles colmataciones del filtro.
3. Método de análisis
3.1 Preparación del Análisis
En un vaso de precipitados se introduce el filtro de PVC con la muestra. Se añaden unos 4 mL de agua destilada y se lleva a un baño de ultrasonidos durante unos 15 min. Concluido el tiempo, se extrae el contenido filtrando a través de un filtro de PTFE desechable dispuesto en una jeringa. Se añaden sobre el vaso sucesivas porciones de agua destilada hasta completar la extracción. El contenido del filtrado es llevado finalmente a 10 mL con agua destilada.
3. Filtros desechables, de PTFE de 0,2 µm tamaño de poro, para HPLC (FisherbrandTM).
3.2 Análisis
Las muestras se analizan por cromatografía iónica con detector de conductividad.
| COLUMNA | PRECOLUMNA | TEMPERATURA DE COLUMNA |
| Dionex AS-14 | Dionex AG-14 | 35ºC |
| SUPRESORA | INTENSIDAD SUPRESORA | FASE MÓVIL |
| Supresión química ASRS-ULTRA-II-4mm | 24 mA | Na2CO3/NaHCO3 (3,5 mM/1,0 mM) |
| FLUJO FASE MÓVIL | VOLUMEN INYECCIÓN | DETECTOR |
| 1,2 mL/min | 25 µL | Conductividad |
4. Características del método
| LOD (μg/filtro) | LOQ (μg/filtro) | RECUPERACIÓN ANALÍTICA (%) | PRECISIÓN (%CV) | SESGO (%) | INCERTIDUMBRE (k=2) (%) | ALMACENAMIENTO |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 2,40 | 8,0 | 93,0 | 4,0 | 7,0 | 22,4 | Máximo 14 días (Tª ambiente) |
5. Método validado de referencia
Descargas
| Descarga pdf | Tamaño |
|---|---|
| FTA-17_A25 Toma de muestra y análisis para la determinación de ácido sulfúrico (nieblas) en aire. Método de captación en filtro Cromatografía iónica |
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