FTA-09/A24 Toma de muestra y análisis para la determinación de diisocianato de 4,4’-difenilmetano en aire – Método de captación en filtro/cromatografía líquida de alta resolución (HPLC).

Última modificación: 12/04/2024
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1. Agente químico

Diisocianato de 4,4’-difenilmetano (4,4’-MDI)  

NOMBRE Nº CAS FAMILIA VLA-ED (mg/m3) VLA-EC (mg/m3) NOTAS
4,4’-MDI 101-68-8 Diisocianatos 0,052 - Sensibilizante

Información adicional: Sustancia sensibilizante (cutáneo y respiratorío) y sospechosa de ser cancerígena (C2). Tiene restricciones a la fabricación, la comercialización y el uso. Frases H: 351-332-373-319-335-315-334-317.

2. Toma de muestra

Tipo de muestreo: Activo

2.1 Dispositivos de muestreo

Bomba Elemento de retención
Tipo P

Elemento de retención: 2 filtros de fibra de vidrio de 37 mm de diámetro impregnados de 1,2-PP

2 filtros de fibra de vidrio de 37 mm de diámetro impregnados de 1,2-PP(1)
Muestreadores
Casete de 3 cuerpos cerrado Casete de 3 cuerpos cerrado Casete abierto Casete abierto
Trabajador con muestreador tipo P

 

2.2 Condiciones del muestreo

  Exposiciones diarias
Caudal recomendado (L/min) 1,0
Tiempo de muestreo (min) ≤ 240
Volumen mínimo (L) 5,9
Volumen máximo (L) 500
Volumen recomendado (L) 120-240
Nº muestras/jornada y trabajador 2 (2)
  1. Los filtros de fibra de vidrio están impregnados de 500 μL de una disolución de 4 mg/mL de 1-(2-piridil)piperazina (1,2-PP) en diclorometano.
  2. Excepcionalmente, en situaciones en que se pueda considerar que la concentración de los vapores de diisocianato de 4,4’-difenilmetano en el ambiente no varía significativamente a lo largo de la jornada laboral, es suficiente una única muestra, de 2 horas de duración, para medir la exposición del trabajador.

3. Método de análisis

3.1 Preparación del Análisis

Sobre cada uno de los filtros, depositados en recipientes diferentes, se aña-den 5 mL de la mezcla de acetonitrilo/dimetilsulfóxido (ACN/DMSO 90:10). Se cierran los recipientes y se agitan mecánicamente durante 30 min. Se filtra la disolución resultante (filtros desechables) y se trasvasa a viales de 2 mL que se cierran. Las muestras están listas para el análisis.

 

4,4'-MDI: Preparación del análisis
 

  1. Filtros desechables, de PTFE de 0,2 μm tamaño de poro, para HPLC (FisherbrandTM).

 

3.2 Análisis

Las muestras se analizan por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) y detección a 254 nm.

COLUMNA TEMPERATURA DE COLUMNA FASE MÓVIL
C 18 Hypersil “ODS 150 x 4,6 mm x 5 μm, o equivalente 35 ºC 55:45 ACN/Tampón 0,01 M NH4Ac/HAc (pH=6,2)
FLUJO FASE MÓVIL VOLUMEN INYECCIÓN DETECTOR
1,0 mL/min 20 μL UV-visible 254 nm

 

Cromatograma del 4,4'-MDI
 

4. Características del método

LOD (μg/filtro) LOQ (μg/filtro) RECUPERACIÓN ANALÍTICA (%) PRECISIÓN (%CV) SESGO (%) INCERTIDUMBRE (k=2) (%) ALMACENAMIENTO
0,0092 0,0308 97,0 2,5 3,0 10,6 Máximo 15 días (frigorífico 4 °C)