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Alcoholes alifáticos (Carbón activo de coco) - Año 1991

Alcoholes alifáticos (Carbón activo de coco) - Año 1991


Captación de la muestra:

Carbón activo de coco, en tubos con dos secciones separadas por espuma de Poliuretano (habitualmente con 100 y 50 mg de carbón 20/40 mallas).

Desorción:

Sulfuro de carbono con un 5% (v/v) de 2-butanol

Técnica analítica:

Cromatografía de gases (Detector de Ionización de Llama).

Observaciones:

Este método no es adecuado para la determinación de metano¡, ni de 2-butanol (s-butanol). Cuando se quiera determinar este último hay que advertir al laboratorio que realice el análisis, para que no lo utilice en la desorción.

El método es utilizable para la determinación en aire de otros alcoholes no listados en las tablas 1 y 2, aunque tengan un número de átomos de carbono superior a seis. Como el volumen de ruptura aumenta al hacerlo el número de carbonos, se podría utilizar un volumen de muestreo igual o menor al volumen de ruptura de los alcoholes con un átomo de carbono menos que el que se quiera determinar.

Todos los volúmenes de ruptura listados en las tablas indican el volumen de aire contaminado que puede pasarse a través del tubo (una sola sección conteniendo 100 mg de carbón en un lecho de 17 mm de longitud y 4 mm de diámetro), antes de que la concentración de contaminante en el aire eluyente alcance el 5% de la concentración de entrada.

Los factores que afectan al volumen de ruptura, disminuyéndolo, son:

  • una concentración de compuesto superior a la utilizada en las tablas

  • la presencia de otros alcoholes alifáticos o de otros compuestos

  • el aumento del caudal indicado en las tablas

  • una humedad relativa superior al 40%, a no ser que la especificada en la tabla sea mayor.

Una disminución en el caudal empleado (siempre que no sea inferior a 50 ml/min) aumentaría ligeramente el volumen de ruptura, aunque no es recomendable el sobrepasarlo. Sólo sería aconsejable utilizar un volumen de muestreo igual al de ruptura cuando se tuviese la seguridad de que el compuesto que se quiere determinar se encuentra solo, en concentración menor de la indicada en la tabla 1 y la humedad relativa no fuese superior al 40%. En cualquier otro caso no es aconsejable sobrepasar los 2/3 del volumen de ruptura indicado.

En ausencia de información sobre concentraciones probables o sobre presencia de otros compuestos, es conveniente utilizar un caudal de 0,1 - 0,2 lpm y un volumen de muestreo no superior a 2 I, si se sospecha la presencia de etanol, ni superior a 5 I, si se sospecha la presencia de i-propanol. En los demás casos se puede recoger un volumen de unos 10 I.

Humedades relativas superiores al 60% durante el muestreo dan lugar a recuperaciones más bajas de estos compuestos del carbón activo. Por tanto, cuando Hr supera este valor, es necesario comunicar al laboratorio su valor exacto.

Referencias bibliográficas:

  1. Documentation of the NIOSH Validation Tests. U.S. Department of Health, Education and Welfare; Publ. (NIOSH) 77-185, (1977). NIOSH Manual of Analytical Methods, 2nd ed. U.S. Department of Health, Education and Welfare; Publ. (NIOSH) 77-157A (1977). Methods S56 (a), S65 (b), S62 (c), S63 (d), S53 (e), S64 (f), S66 (g), S58 (h), S60 (i).

  2. NIOSH Manual of Analytical Methods 3rd ed. U.S. Department of Health and Human Services. DHHS (NIOSH) Publication Nº 84-100 (1984). Methods 1400 (2a), 1401 (2b), 1402 (2c).

  3. Determinación de alcoholes (2-propanol, 2-metil-1-propanol, 1-butanol) en aire. Método de adsorción en carbón activo / Cromatografía de Gases MTA/MA-016/A89. INSHT. Métodos de toma de muestras y análisis.

Tabla 1. Volúmenes de ruptura (compuestos aislados)
Compuesto Datos
Conc. mg/m3 Carbón tipo Carbón mg Hr % O lpm Vr I Ref.
Etanol 3275 SKC lote 105 100 ? 0,20 1,6 1a, 2a
Etanol 4193 SKC lote 120 100 80 0,20 2,6 3
2-Propanol
(i-Propanol)
1890 SKC lote 105 100 ? 0,20 6 1b, 2a
2-Propanol
(i-Propanol)
2223 SKC lote 120 100 80 0,20 10 3
2-Propanol
(i-Propanol)
2223 SKC lote 120 100 80 0,90 >0,9
<8,1
3
1-Propanol
(n-Propanol)
946 SKC lote 105 100 ? 0,20 19 1c, 2b
2-Me-2-Propanol
(t-Butanol)
580 SKC lote 105 100 ? 0,20 17 1d, 2a
2-Butanol
(s-Butanol)
828 SKC lote 105 100 ? 0,20 15 1e, 2b
2-Me-1-Propanol
(i-Butanol)
669 SKC lote 105 100 ? 0,20 31 1f, 2b
1-Butanol
(n-Butanol)
600 SKC lote 105 100 ? 0,20 35 1g, 2b
3-Me-1-Butanol
(i-Pentanol)
595 SKC lote 105 100 ? 0,20 34 1h, 2c
4-Metil-2-Pentanol 237 SKC lote 105 100 ? 0,20 > 48 1i, 2c
Tabla 2. Volúmenes de ruptura (mezclas)
Compuesto Datos
Conc. mg/m3 Carbón tipo Carbón mg Hr % O lpm Vr I Ref.
i-Propanol 1861 SKC lote 120 100 40 0,20 9,3 3
i-Butanol 290         24,0  
n-Butanol 292         41,0  
i-Propanol 1842 SKC lote 120 100 59 0,20 9,0 3
i-Butanol 288         21,5  
n-Butanol 289         40,5  
i-Propanol 1904 SKC lote 120 100 80 0,20 7,2 3
i-Butanol 298            
n-Butanol 293            
i-Propanol 1839 SKC lote 120 100 87 0,20 6,0 3
i-Butanol 285         11,0  
n-Butanol 289         26,6  
Etanol 2096 SKC lote 120 100 41 0,10 4,1 3
i-Propanol 2085         5,7  
i-Butanol 288         21,0  
n-Butanol 291         23,5  
Etanol 2197 SKC lote 120 100 57 0,10 3,7 3
i-Propanol 2109         5,0  
i-Butanol 291         17,0  
n-Butanol 294         25,0  
Etanol 2080 SKC lote 120 100 90 0,10 2,8 3
i-Propanol 2069         3,7  
i-Butanol 286         13,0  
n-Butanol 289         14,0